اندازه گیری ترکیبات فرار با بهره گیری از روشهای مختلف میکرواستخراج بر پایه ترکیبات نانوکامپوزیتی و ساخت سیستم واجذب ماکرویو متصل شده به دستگاه کروماتوگرافی گازی وتهیه سنسورهای نوری برپایه غشاء آگاروس برای اندازه گیری یونها

چکیده: کار اول جهت اجتناب از روشهای زمان بر استخراج با بخار آب برای اندازه گیری ترکیبات فرار موجود در گیاه echinophora platyloba dc ، روش ساده تقطیر با ماکرویو همراه با میکرو استخراج تک قطره مورد استفاده قرار گرفت. ترکیبات فرار حاصل از تابش ماکرو ویو با استفاده از یک قطره به حجم 5/2 میکرولیتر از حلال هپتادکان استخراج شد. شرایط موثر بر فرایند استخراج با استفاده از سطح زیر پیک نسبی ترکیبات بهینه شد. ترکیبات حاصل از استخراج با بکار گیری از ثابت بازداری و مقایسه طیف اسپکتروسکوپی جرمی شناسایی شد. تعداد 53 ترکیب شناسایی گردید. e-?-ocimene (53.81%), r-d-decalactone (12.75%), ?-pinene (6.43%), heptanol (6.27%), ?-phellanderne (2.70%), and linalool (1.89%) به عنوان ترکیبات شاخص اسانس مشخص گردید. کار دوم در این کار دو روش تقطیر با ماکرویو همراه با میکرو استخراج تک قطره و تقطیر همراه با میکرو استخراج تک قطره جهت اندازه گیری ترکیبات فرار گیاه stachys inflata benthمقایسه گردید. عوامل موثر بر استخراج از قبیل انتخاب حلال، حجم قطره، زمان استخراج، مقدار نمونه بهینه گردید. 35 ترکیب حاصل از استخراج با بکار گیری از ثابت بازداری و مقایسه طیف اسپکتروسکوپی جرمی شناسایی و اندازه گیری شد. کار سوم در کار سوم نانوکامپوزیت پلی پایرول پوشیده شده بر روی sba-15 جهت ساخت فیبرهای فاز ساکن میکرو استخراج (spme) مورد استفاده قرار گرفت. پلی پایرول پوشیده شده بر روی sba-15 بوسیله روش پلیمریزاسیون شیمیایی تهیه شد. نانو کومپوزیت تهیه شده به وسیله میکروسکوپ الکترونی روشهای آنالیز حرارتی مورد بررسی قرار گرفت. جهت تهیه فیبر spme سیم استیل بوسیله نانو کامپوزیت تهیه شده پوشیده شد. ارزیابی فیبر تهیه شده بوسیله استخراج ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای با استفاده ازدستگاه اسپکتروسکوپی جرمی انجام گرفت. پارامترهای موثر بر استخراج ترکیبات از قبیل زمان استخراج، دمای استخراج، اثر نیروی یونی، سرعت برهم زدن، دمای واجذب و زمان واجذب بهینه گردید. انحراف استاندارد نسبی برای ترکیبات مورد بررسی مابین 5% تا 3/9% بود. حدود تشخیص برای هیدروکربنهای آروماتیک حلقوی ما بین pg/l 20-4 بودند. فیبر تهیه شده بعد از 50 بار استفاده تغییری را نشان نداد. . روش تجزیه ای توسعه یافته بطور موفقیت آمیزی برای تعیین کمی آنالیتهای مورد نظر در ماتریسهای آبی بکار برده شده است. کار چهارم در کار چهارم نانوکامپوزیت پلی آنیلین پوشیده شده بر روی sba-15 جهت ساخت فیبرهای فاز ساکن میکرو استخراج (spme) مورد استفاده قرار گرفت. نانو کومپوزیت تهیه شده به وسیله میکروسکوپ الکترونی روشهای آنالیز حرارتی مورد بررسی قرار گرفت. ارزیابی فیبر تهیه شده بوسیله استخراج ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای با استفاده ازدستگاه اسپکتروسکوپی جرمی انجام گرفت. پارامترهای موثر بر استخراج ترکیبات از قبیل زمان استخراج، دمای استخراج، اثر نیروی یونی، سرعت برهم زدن، دمای واجذب و زمان واجذب بهینه گردید. انحراف استاندارد نسبی برای ترکیبات مورد بررسی مابین 6/8% تا 3/5% بود. حدود تشخیص برای هیدروکربنهای آروماتیک حلقوی ما بین pg/ml 20-2 بودند. فیبر تهیه شده بعد از 30 بار استفاده تغییری را نشان نداد. . روش تجزیه ای توسعه یافته بطور موفقیت آمیزی برای تعیین کمی آنالیتهای مورد نظر در ماتریسهای آبی بکار برده شده است. کار پنجم در کار پنجم فیبر spme با استفاده از نانوپروس اصلاح شده با آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان تهیه شد. ارزیابی فیبر تهیه شده بوسیله استخراج ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای با استفاده ازدستگاه اسپکتروسکوپی جرمی انجام گرفت. پارامترهای موثر بر استخراج ترکیبات از قبیل زمان استخراج، دمای استخراج، اثر نیروی یونی، سرعت برهم زدن، دمای واجذب و زمان واجذب بهینه گردید. انحراف استاندارد نسبی برای ترکیبات مورد بررسی مابین 7/7% تا 3/3% بود. حدود تشخیص برای هیدروکربنهای آروماتیک حلقوی ما بین pg/ml 1/26-2/4 بودند. کار ششم در این کار از نانو کومپوزیت polypyrrol/sba15 جهت ساخت سیستم استخراج دینامیک incat (inside needle capillary adsorption trap) استفاده شد. incat تهیه شده جهت اندازه گیری ترکیبات آلوده کننده آبهای سطحی مورد استفاده قرار گرفت. پارامترهای موثر بر استخراج ترکیبات از قبیل زمان استخراج، دمای استخراج، اثر نیروی یونی، سرعت جریان نمونه برداری، دمای واجذب و زمان واجذب به روش simplex بهینه گردید. حدود تشخیص برای هیدروکربنهای آروماتیک حلقوی ما بین pg/ml 5-1 بودند. کار هفتم در کار هفتم از نانو کومپوزیت polyaniline/sba15 جهت ساخت سیستم استخراج دینامیک incat (inside needle capillary adsorption trap) استفاده شد. ارزیابیincat تهیه شده بوسیله استخراج ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای با استفاده ازدستگاه اسپکتروسکوپی جرمی انجام گرفت. پارامترهای موثر بر استخراج ترکیبات از قبیل زمان استخراج، دمای استخراج، اثر نیروی یونی، سرعت جریان نمونه برداری، دمای واجذب و زمان واجذب بهینه گردید. کار هشتم در کار هشتم سیستم واجذب ماکروویو متصل شده به دستگاه اسپکتروسکوپی جرمی(dmd-gc-ms) ابداع گردید. دستگاه dmd-gc-ms جهت واجذب ترکیبات فرار موجود در نمونه های گیاهی بکار گرفته شد. در این دستگاه نمونه های فرار به سرعت توسط حرارت ماکرو ویو واجذب می گردد ونمونه های استخراج شده به صورت مستقیم وارد دستگاه کروماتوگرافی می گردد. ترکیبات حاصل از استخراج با بکار گیری از ثابت بازداری و مقایسه طیف اسپکتروسکوپی جرمی شناسایی شد. کار نهم: در این کار روشی ساده و موثر برای تهیه یک حسگر نوری حساس به ph بر پایه غشاء آگاروس ارائه شد. بر اساس این روش حسگری برای اندازه گیری مقادیر پایین ph با تثبیت تیتان یلو بر روی آگاروس فعالسازی شده با اپوکسید تهیه شد. در یک ph اتصال بهینه 10 و غلظت رنگ 5-10 مولار حسگری با پایداری و زمان عمر طولانی بدست آمد. حسگر نوری تهیه شده به سرعت به ph های مابین 11-1 با زمان پاسخ 3 دقیقه و تکرار پذیری بهتر از %3/0 rsd= پاسخ می دهد. حسگر در یک سل جریانی نصب گردید و بطور موفقی برای اندازه گیری پیوسته ph بکار رفت. هیچ اثری از نشت رنگ یا کاهش سیگنال در طول زمان مشاهده نشد. کار دهم: در این کار یک حسگر نوری شیمیایی جدید سولفید از طریق تثبیت معرف متیلن بلو بر روی غشاء شفاف آگاروس تهیه شد. اثرات ph ، غلظت معرف و زمان تثبیت بهینه شدند. محدوده پاسخ حسگر نوری به سولفید در حدود3-10×7 تا 6-10×8/6 مولار بود. اثر مزاحمتهای فلزات مختلف بر روی غشاء مورد بررسی قرار گرفت و مزاحمت قابل توجهی از سوی سایر یونهای فلزی مشاهده نشد. حسگر ساخته شده تکرار پذیری مناسب و زمان پاسخ کوتاهی نشان داد و عدم نشت معرف از ویژه گیهای آن می باشد. این حسگر بطور موفقیت آمیزی جهت اندازه گیری غلظت سولفید در نمونه های حقیقی بکار رفت.